《食品中曲美他嗪、氯米芬和美度铵3种代谢调节剂的测定》解读

转自：中国质量报

食品补充检验方法系列解读

《食品中曲美他嗪、氯米芬和美度铵3种代谢调节剂的测定》解读

目的和依据

氯米芬属于抗雌激素作用物质，可以在短时间内大幅度提高肌肉爆发力和在无氧状态下的工作能力，一旦使用会对游泳、田径等项目运动员的成绩产生很大影响；曲美他嗪作为一种代谢调节剂，能改善心肌能量代谢，可提高运动员的运动能力；美度铵又称米屈肼，对运动员运动能力、耐力及运动后的恢复均有促进作用。由于以上代谢调节剂会促进动物生长，因此被作为兽药添加到饲料当中。通过食物链的循环，人体会有摄入食源性代谢调节剂的风险，因此，世界反兴奋剂组织《世界反兴奋剂条例国际标准禁用清单》中明确将曲美他嗪、氯米芬和美度铵列为禁用物质。

按照国家体育总局反兴奋剂中心《大型赛事食源性兴奋剂防控工作指南》中一级赛事建议检测的食源性兴奋剂项目，需要对曲美他嗪、氯米芬和美度铵3种代谢调节剂进行检测，检测对象为猪牛羊肉、禽类、蛋奶、水产品。其中，除动物源性食品外，曲美他嗪的检测对象还包括所有经过厂家加工的烹调调味品（如油、盐、酱、醋、料酒、味精、鸡精、蚝油等）。目前，国内外尚无食品中曲美他嗪、氯米芬和美度铵的限量标准，也未见现行有效的检测标准。

《食品中曲美他嗪、氯米芬和美度铵3种代谢调节剂的测定 液相色谱-串联质谱法》（BJS 202408）采用液相色谱-串联质谱仪检测、内标法定量的方法，制定出乳与乳制品、肉与肉制品、蛋与蛋制品、动物性水产及其制品、油脂及其制品、糖类、调味品中曲美他嗪、氯米芬和美度铵等3种代谢调节剂的检测方法。该方法净化效果好、检测时间短、灵敏度高、特异性强、分离度好，为供赛食品供应渠道的把关筛选工作提供了技术支撑，给大型赛事食品食源性兴奋剂防控工作提供了技术手段。

在食品监管实际中的应用

该方法可为大型体育赛事的食品安全筛选和保障工作提供有效技术支撑，降低运动员误食违禁药物曲美他嗪、氯米芬和美度铵的风险，保障运动员赛事期间食品安全。该方法已用于2022年北京冬奥会和冬残奥会等重大赛事食品中食源性兴奋剂的精准检验，确保供赛食品食源性兴奋剂事件“零发生”，为赛事食品安全保驾护航。

先进性和创新性

由于该方法涉及的食品基质复杂，基质效应明显，为了获得更好的分析准确度，需要去除样品基质中的干扰。该方法使用MCX通过式固相萃取柱净化，将提取、浓缩、净化融为一体，简化前处理过程，且能有效去除样品基质中的脂肪和磷脂类化合物等杂质，提高了分析的准确度。基质效应考察结果显示，经固相萃取柱进行净化，能较好降低基质影响，保证检测结果的准确性。因此，在实验方法中引用了稳定同位素标记标准物质，使得该方法具有更好的适用性和准确性。

操作中的注意事项

1.美度铵标准溶液稳定性较差，因此在氮吹的过程中，控制氮吹的强度不应过大，应当在微弱的氮气流下吹干，且温度严格控制在37±1℃。

2.在实验中美度铵标准溶液只允许有1次冻融过程。

3.在提取液的配置过程中，酸碱度对提取结果影响较大，需按照标准要求准确配置；为保证提取效率，提取小柱在上样前，必须活化且需控制样品通过固相萃取柱的时间不可太快。